Eskerrik asko Nature.com bisitatzeagatik.CSS laguntza mugatua duen arakatzailearen bertsioa erabiltzen ari zara.Esperientzia onena lortzeko, eguneratutako arakatzailea erabiltzea gomendatzen dugu (edo Internet Explorer-en bateragarritasun modua desgaitzea).Horrez gain, etengabeko laguntza bermatzeko, gunea estilorik eta JavaScript gabe erakusten dugu.
Azalera espezifikoak NiCo2O4 (NCO) propietate elektrokimikoetan duen eragina ikertu dugu glukosa detektatzeko.Azalera espezifiko kontrolatua duten NCO nanomaterialak gehigarriekin sintesi hidrotermalaren bidez ekoitzi dira, eta triku, pinu orratz, tremella eta lore antzeko morfologia duten nanoegiturak ere egin dira.Metodo honen berritasuna erreakzio kimikoaren bidearen kontrol sistematikoan datza, sintesian zehar hainbat gehigarri gehituz, eta horrek hainbat morfologia bat-bateko eraketa dakar elementuen egitura kristalinoan eta egoera kimikoan desberdintasunik gabe.NCO nanomaterialen kontrol morfologiko honek glukosa detektatzeko errendimendu elektrokimikoan aldaketa nabarmenak eragiten ditu.Materialen karakterizazioarekin batera, glukosa detektatzeko azalera espezifikoaren eta errendimendu elektrokimikoaren arteko erlazioa eztabaidatu zen.Lan honek glukosa biosentsoreetan balizko aplikazioetarako funtzionaltasuna zehazten duen nanoegituren gainazalaren doikuntzari buruzko ikuspegi zientifikoa eman dezake.
Odoleko glukosa mailak informazio garrantzitsua ematen du gorputzaren egoera metaboliko eta fisiologikoari buruz1,2.Esaterako, gorputzeko glukosa-maila anormalak osasun-arazo larrien adierazle garrantzitsua izan daiteke, besteak beste, diabetesa, gaixotasun kardiobaskularrak eta obesitatea3,4,5.Hori dela eta, oso garrantzitsua da odoleko azukre-maila aldizka kontrolatzea osasun ona mantentzeko.Detekzio fisikokimikoa erabiltzen duten glukosa-sentsore mota ezberdinen berri eman bada ere, sentsibilitate baxua eta erantzun-denbora motelak oztopoak izaten jarraitzen dute glukosa etengabe kontrolatzeko sistemetarako6,7,8.Horrez gain, gaur egun erreakzio entzimatikoetan oinarritutako glukosa elektrokimiko sentsore ezagunek oraindik muga batzuk dituzte erantzun azkarra, sentsibilitate handia eta fabrikazio prozedura nahiko sinpleak izan arren9,10.Hori dela eta, hainbat sentsore elektrokimiko ez-entzimatiko mota asko aztertu dira entzimen desnaturalizazioa prebenitzeko, biosentsore elektrokimikoen abantailak mantenduz9,11,12,13.
Trantsizio metalezko konposatuek (TMC) glukosari dagokionez nahikoa jarduera katalitiko handia dute, eta horrek glukosa-sentsore elektrokimikoetan duten aplikazio-esparrua zabaltzen du13,14,15.Orain arte, TMSaren sintesirako hainbat diseinu arrazional eta metodo errazak proposatu dira glukosaren detekzioaren sentsibilitatea, selektibitatea eta egonkortasun elektrokimikoa are gehiago hobetzeko16,17,18.Adibidez, trantsizio-metal oxido argigabeak, hala nola kobre oxidoa (CuO)11,19, zink oxidoa (ZnO)20, nikel oxidoa (NiO)21,22, kobalto oxidoa (Co3O4)23,24 eta zerio oxidoa (CeO2) 25 da. elektrokimikoki aktibo glukosari dagokionez.Glukosa detektatzeko nikel kobaltatoa (NiCo2O4) bezalako metal oxido bitarren azken aurrerapenek efektu sinergiko gehigarriak frogatu dituzte jarduera elektrikoaren areagotzeari dagokionez26,27,28,29,30.Bereziki, konposizio eta morfologiaren kontrol zehatzak nanoegitura ezberdinekin TMS osatzeko detekzio-sentsibilitatea modu eraginkorrean handitu dezake azalera handia dela eta, beraz, oso gomendagarria da morfologia kontrolatutako TMS garatzea glukosa detektatzeko hobekuntzarako20,25,30,31,32. 33.34, 35.
Hemen glukosa detektatzeko morfologia desberdinak dituzten NiCo2O4 (NCO) nanomaterialen berri ematen dugu.NCO nanomaterialak metodo hidrotermal sinple baten bidez lortzen dira hainbat gehigarri erabiliz, gehigarri kimikoak hainbat morfologiatako nanoegituren auto-muntaketaren funtsezko faktoreetako bat dira.Sistematikoki ikertu dugu morfologia desberdinak dituzten NCOek glukosa detektatzeko errendimendu elektrokimikoan duten eragina, sentsibilitatea, selektibitatea, detekzio muga baxua eta epe luzerako egonkortasuna barne.
NCO nanomaterialak (UNCO, PNCO, TNCO eta FNCO laburdurak hurrenez hurren) sintetizatu ditugu itsas triku, pinu-orratz, tremella eta loreen antzeko mikroegiturekin.1. irudiak UNCO, PNCO, TNCO eta FNCOren morfologia desberdinak erakusten ditu.SEM irudiek eta EDS irudiek erakutsi zuten Ni, Co eta O uniformeki banatuta zeudela NCO nanomaterialetan, 1 eta 2. Irudietan S1 eta S2, hurrenez hurren.irudian.2a,b-k NCO nanomaterialen TEM irudi adierazgarriak erakusten ditu morfologia desberdina dutenak.UNCO berez muntatzen den mikroesfera bat da (diametroa: ~5 µm) NCO nanopartikulak dituzten nanohariez osatua (batez besteko partikulen tamaina: 20 nm).Mikroegitura berezi honek azalera handia emango duela espero da, elektrolitoen difusioa eta elektroien garraioa errazteko.Sintesian NH4F eta urea gehitzeak 3 µm-ko luzera eta 60 nm-ko zabalera duen mikroegitura azikularra (PNCO) lodiagoa lortu zuen, nanopartikula handiagoz osatua.NH4Fren ordez HMT gehitzeak tremello antzeko morfologia (TNCO) sortzen du, nanoxafla zimurdunekin.Sintesian NH4F eta HMT sartzeak ondoko nano-orri zimurren agregazioa dakar, eta lore-itxurako morfologia (FNCO) sortzen da.HREM irudiak (2c. irudia) sare-banda desberdinak erakusten ditu 0,473, 0,278, 0,50 eta 0,237 nm-ko tarte interplanarretan, (111), (220), (311) eta (222) NiCo2O4 planoei dagozkienak, s 27. .NCO nanomaterialen eremuko elektroien difrakzio-ereduak (SAED) hautatuak (2b. irudian txertatuta) NiCo2O4-ren izaera polikristalinoa ere baieztatu zuen.Angelu handiko irudi anular ilunaren (HAADF) eta EDS mapaketaren emaitzek erakusten dute elementu guztiak uniformeki banatuta daudela NCO nanomaterialean, 2d irudian ikusten den moduan.
Morfologia kontrolatua duten NiCo2O4 nanoegituren eraketa-prozesuaren ilustrazio eskematikoa.Hainbat nanoegituren eskemak eta SEM irudiak ere erakusten dira.
NCO nanomaterialen karakterizazio morfologikoa eta estrukturala: (a) TEM irudia, (b) TEM irudia SAED ereduarekin batera, (c) sare bidez ebatzitako HRTEM irudia eta Ni, Co eta O-ren HADDF irudiak (d) NCO nanomaterialetan..
Hainbat morfologiatako NCO nanomaterialen X izpien difrakzio-ereduak irudietan agertzen dira.3a.18,9, 31,1, 36,6, 44,6, 59,1 eta 64,9°-ko difrakzio-gailurrek (111), (220), (311), (400), (511) eta (440) NiCo2O4 kubikoa duten planoak adierazten dituzte, hurrenez hurren. espinelaren egitura (JCPDS zk. 20-0781) 36. NCO nanomaterialen FT-IR espektroak irudietan ageri dira.3b.555 eta 669 cm–1 arteko eskualdeko bi bibrazio-banda sendoak, hurrenez hurren, NiCo2O437 espinelaren posizio tetraedriko eta oktaedrikoetatik ateratako metalezko (Ni eta Co) oxigenoari dagozkio.NCO nanomaterialen egiturazko propietateak hobeto ezagutzeko, Raman espektroak lortu ziren 3c irudian ikusten den moduan.180, 459, 503 eta 642 cm-1-n ikusitako lau gailurrak NiCo2O4 espinelaren Raman moduei dagozkie F2g, E2g, F2g eta A1g, hurrenez hurren.XPS neurketak egin dira NCO nanomaterialetako elementuen gainazaleko egoera kimikoa zehazteko.irudian.3d-k UNCOren XPS espektroa erakusten du.Ni 2p-ren espektroak 854,8 eta 872,3 eV-ko lotura-energietan kokatutako bi gailur nagusi ditu, Ni 2p3/2 eta Ni 2p1/2-i dagozkienak, eta bi satelite bibrazio 860,6 eta 879,1 eV-ko, hurrenez hurren.Honek NCOn Ni2+ eta Ni3+ oxidazio-egoeren existentzia adierazten du.855,9 eta 873,4 eV inguruko gailurrak Ni3+entzat dira, eta 854,2 eta 871,6 eV inguruko gailurrak Ni2+entzat.Era berean, bi spin-orbita bikoteren Co2p espektroak Co2+ eta Co3+-ren gailur bereizgarriak erakusten ditu 780,4 (Co 2p3/2) eta 795,7 eV (Co 2p1/2).796,0 eta 780,3 eV-ko gailurrak Co2+-ri dagozkio, eta 794,4 eta 779,3 eV-ko gailurrak Co3+-ri.Kontuan izan behar da NiCo2O4-n ioi metalikoen (Ni2+/Ni3+ eta Co2+/Co3+) egoera polibalenteak jarduera elektrokimikoa handitzea sustatzen duela37,38.UNCO, PNCO, TNCO eta FNCOren Ni2p eta Co2p espektroek antzeko emaitzak erakutsi zituzten, irudian ikusten den bezala.S3.Horrez gain, NCO nanomaterial guztien O1s espektroek (S4. irud.) bi gailur erakutsi zituzten 592,4 eta 531,2 eV-tan, NCO gainazaleko hidroxilo taldeetan metal-oxigeno eta oxigeno lotura tipikoekin lotzen zirenak, hurrenez hurren39.NCO nanomaterialen egiturak antzekoak diren arren, gehigarrien desberdintasun morfologikoek aditibo bakoitzak NCO sortzeko erreakzio kimikoetan modu ezberdinean parte hartu dezakeela iradokitzen du.Honek energetikoki aldeko nukleazio eta alearen hazkuntza urratsak kontrolatzen ditu, eta horrela partikulen tamaina eta aglomerazio maila kontrolatzen dira.Horrela, hainbat prozesu-parametroen kontrola, gehigarriak, erreakzio-denbora eta tenperatura barne sintesian, mikroegitura diseinatzeko eta NCO nanomaterialen errendimendu elektrokimikoa hobetzeko erabil daiteke glukosa detektatzeko.
(a) X izpien difrakzio-ereduak, (b) FTIR eta (c) NCO nanomaterialen Raman espektroak, (d) UNCOren Ni 2p eta Co 2p-ren XPS espektroak.
Egokitutako NCO nanomaterialen morfologia oso lotuta dago S5 irudian ageri diren hainbat gehigarrirekin lortutako hasierako faseen eraketarekin.Gainera, prestatu berri diren laginen X izpien eta Raman espektroek (S6 eta S7a irudiak) erakutsi zuten gehigarri kimiko ezberdinen inplikazioak desberdintasun kristalografikoak eragin zituela: Ni eta Co karbonato hidroxidoak batez ere itsas trikuetan eta pinu-orratzaren egituran ikusi ziren, eta tremella eta lore formako egiturek nikel eta kobalto hidroxidoen presentzia adierazten dute.Prestatutako laginen FT-IR eta XPS espektroak 1. eta 2. irudietan ageri dira. S7b-S9-k ere aipatutako desberdintasun kristalografikoen froga argia ematen du.Prestatutako laginen material propietateetatik, argi geratzen da gehigarriek erreakzio hidrotermaletan parte hartzen dutela eta erreakzio bide desberdinak ematen dituztela morfologia ezberdineko hasierako faseak lortzeko40,41,42.Morfologia ezberdinen auto-muntaia, dimentsio bakarreko (1D) nanohariez eta bi dimentsioko (2D) nanoxaflaz osatutakoa, hasierako faseetako egoera kimiko ezberdinen bidez azaltzen da (Ni eta Co ioiak, baita talde funtzionalak ere), ondoren, kristalen hazkundea42, 43, 44, 45, 46, 47. Prozesamendu osteko termikoan zehar, hasierako fase ezberdinak NCO espinela bihurtzen dira beren morfologia berezia mantenduz, 1. eta 2. 2. eta 3a. irudietan ikusten den bezala.
NCO nanomaterialen desberdintasun morfologikoek glukosa detektatzeko gainazal elektrokimikoki aktiboan eragin dezakete, horrela glukosa sentsorearen ezaugarri elektrokimiko orokorrak zehaztuz.N2 BET adsortzio-desortzio isoterma NCO nanomaterialen poroen tamaina eta azalera espezifikoa kalkulatzeko erabili zen.irudian.4. NCO hainbat nanomaterialen BET isotermak erakusten ditu.UNCO, PNCO, TNCO eta FNCOren BET azalera espezifikoa 45.303, 43.304, 38.861 eta 27.260 m2/g-koa izan zen, hurrenez hurren.UNCOk BET azalera handiena du (45,303 m2 g-1) eta poro bolumen handiena (0,2849 cm3 g-1), eta poroen tamainaren banaketa estua da.NCO nanomaterialen BET emaitzak 1. taulan ageri dira. N2 adsortzio-desortzio kurbak IV motako histeresi-begiztekin oso antzekoak ziren, lagin guztiek egitura mesoporosoa zutela adieraziz48.Azalera handiena eta poro bolumen handiena duten UNCO mesoporosoek erredox erreakzioetarako gune aktibo ugari eskaintzea espero da, errendimendu elektrokimikoa hobetzea eraginez.
BET emaitzak (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO eta (d) FNCO.Txertaketak dagokion poro-tamainaren banaketa erakusten du.
Glukosa detektatzeko morfologia desberdinak dituzten NCO nanomaterialen erredox erreakzio elektrokimikoak CV neurketak erabiliz ebaluatu dira.irudian.5. irudiak NCO nanomaterialen CV kurbak erakusten ditu 0,1 M NaOH elektrolito alkalinoan 5 mM glukosarekin eta gabe 50 mVs-1-ko eskaneatu abiaduran.Glukosarik ezean, 0,50 eta 0,35 V-ko erredox gailurrak ikusi ziren, M–O (M: Ni2+, Co2+) eta M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+) lotutako oxidazioari dagozkionak.OH anioia erabiliz.5 mM glukosa gehitu ondoren, NCO nanomaterialen gainazaleko erredox erreakzioa nabarmen handitu da, eta hori glukosaren oxidazioaren ondorioz izan daiteke glukonolaktona.S10 irudiak erredox korronte gailurrak erakusten ditu 5-100 mV s-1-ko eskaneatu-abiaduran 0,1 M NaOH disoluzioan.Argi dago erredox-korronte gailurra handitzen dela eskaneaketa-abiadura handitzen den heinean, eta NCO nanomaterialek difusio kontrolatutako portaera elektrokimiko antzekoa dutela adierazten du50,51.S11 irudian ikusten den bezala, UNCO, PNCO, TNCO eta FNCOren azalera elektrokimikoa (ECSA) 2,15, 1,47, 1,2 eta 1,03 cm2-koa dela kalkulatzen da, hurrenez hurren.Honek iradokitzen du UNCO prozesu elektrokatalitikorako erabilgarria dela, glukosaren detekzioa erraztuz.
(a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO eta (d) FNCO elektrodoen CV kurbak glukosarik gabe eta 5 mM glukosaz osatuta 50 mVs-1-ko eskaneatu-tasa batean.
Glukosa detektatzeko NCO nanomaterialen errendimendu elektrokimikoa ikertu zen eta emaitzak 6. irudian ageri dira. Glukosaren sentsibilitatea CA metodoaren bidez zehaztu zen glukosa-kontzentrazio ezberdinen (0,01-6 mM) 0,1 M NaOH disoluzioan 0,5-tan gehituz. V 60 s-ko tartearekin.irudian ikusten den bezala.6a–d, NCO nanomaterialek 84,72 eta 116,33 µA mM-1 cm-2 arteko sentsibilitate desberdinak erakusten dituzte, 0,99 eta 0,993 arteko korrelazio koefiziente altuak (R2).Glukosa-kontzentrazioa eta NCO nanomaterialen egungo erreakzioaren arteko kalibrazio-kurba irudian ageri da.S12.NCO nanomaterialen detekzio-mugak (LOD) kalkulatutakoak 0,0623-0,0783 µM bitartekoak izan ziren.CA probaren emaitzen arabera, UNCOk erakutsi zuen sentikortasun handiena (116,33 μA mM-1 cm-2) detekzio tarte zabal batean.Hori azal daiteke itsas trikuaren antzeko morfologia berezia dela eta, glukosa espezieentzako gune aktibo gehiago eskaintzen dituen azalera espezifiko handiko egitura mesoporoso batez osatua.S1 taulan aurkeztutako NCO nanomaterialen errendimendu elektrokimikoak ikerketa honetan prestatutako NCO nanomaterialen glukosa elektrokimiko detektatzeko errendimendu bikaina berresten du.
UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) eta FNCO (d) elektrodoen CA erantzunak 0,1 M NaOH disoluzioari 0,50 V-tan glukosa gehituta. Txertatuek NCO nanomaterialen egungo erantzunen kalibrazio-kurbak erakusten dituzte: (e ) UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO eta (h) FNCOren KA erantzunak 1 mM glukosa eta 0,1 mM substantzia interferenteak (LA, DA, AA eta UA) urratsez urrats gehituz.
Glukosa detektatzeko interferentziaren aurkako gaitasuna beste faktore garrantzitsu bat da konposatu interferentziaren bidez glukosaren hautemate selektibo eta sentikorra lortzeko.irudian.6e–h-k NCO nanomaterialen interferentziaren aurkako gaitasuna erakusten du 0,1 M NaOH disoluzioan.LA, DA, AA eta UA bezalako molekula interferentzia arruntak hautatu eta elektrolitoari gehitzen zaizkio.NCO nanomaterialek glukosaren aurrean duten erantzuna nabaria da.Hala ere, UA, DA, AA eta LAren egungo erantzuna ez zen aldatu, eta horrek esan nahi du NCO nanomaterialek glukosa detektatzeko selektibitate bikaina erakutsi zutela haien desberdintasun morfologikoak alde batera utzita.S13 irudiak CAren erantzunak aztertutako NCO nanomaterialen egonkortasuna erakusten du 0,1 M NaOH-n, non 1 mM glukosa gehitu zitzaion elektrolitoari denbora luzez (80.000 s).UNCO, PNCO, TNCO eta FNCOren egungo erantzunak hasierako korrontearen % 98,6, % 97,5, % 98,4 eta % 96,8 izan ziren, hurrenez hurren, 80.000 s ondoren 1 mM glukosa gehitzearekin.NCO nanomaterial guztiek glukosa espezieekin erredox erreakzio egonkorrak erakusten dituzte denbora luzez.Bereziki, UNCO korronte-seinaleak hasierako korrontearen % 97,1 mantendu ez ezik, bere morfologia eta lotura kimikoen propietateak ere mantendu zituen 7 eguneko ingurumen-epe luzeko egonkortasun-proba baten ondoren (S14 eta S15a irudiak).Horrez gain, UNCOren erreproduzigarritasuna eta erreproduzigarritasuna probatu ziren S15b irudian, c.Erreproduzigarritasunaren eta errepikakortasunaren desbideragarritasun estandar erlatiboa (RSD) kalkulatutakoa % 2,42 eta % 2,14koa izan zen, hurrenez hurren, industria-mailako glukosa-sentsore gisa aplikazio potentzialak adieraziz.Honek glukosa detektatzeko baldintza oxidatzaileetan UNCOren egitura eta egonkortasun kimiko bikaina adierazten du.
Argi dago glukosa detektatzeko NCO nanomaterialen errendimendu elektrokimikoa metodo hidrotermalaren bidez prestatutako hasierako fasearen abantail estrukturalekin lotuta dagoela batez ere (S16. irudia).Azalera handiko UNCOk beste nanoegiturak baino gune elektroaktibo gehiago ditu, eta horrek material aktiboen eta glukosa partikulen arteko erredox erreakzioa hobetzen laguntzen du.UNCOren egitura mesoporoak Ni eta Co gune gehiago erraz ipini ditzake elektrolitora glukosa detektatzeko, erantzun elektrokimiko azkarra eraginez.UNCOn dimentsio bakarreko nanohariek difusio-tasa gehiago areagotu dezakete ioi eta elektroientzako garraio bide laburragoak eskainiz.Goian aipatutako egitura-ezaugarri bereziak direla eta, glukosa detektatzeko UNCOren errendimendu elektrokimikoa PNCO, TNCO eta FNCOren baino handiagoa da.Horrek adierazten du gainazal eta poroen tamaina handiena duen UNCO morfologia bereziak glukosa detektatzeko errendimendu elektrokimiko bikaina eman dezakeela.
Azalera espezifikoak NCO nanomaterialen ezaugarri elektrokimikoetan duen eragina aztertu da.Azalera espezifiko desberdina duten NCO nanomaterialak metodo hidrotermal sinple baten bidez eta hainbat gehigarri lortu dira.Sintesian zehar gehigarri desberdinak erreakzio kimiko ezberdinetan sartzen dira eta hasierako fase desberdinak osatzen dituzte.Horrek trikuaren, pinu-orratzaren, tremelaren eta lorearen antzeko morfologiak dituzten nanoegitura ezberdinen auto-muntaketa ekarri du.Ondorengo berotzeak espinela egitura duten NCO nanomaterial kristalinoen antzeko egoera kimiko bat dakar, morfologia berezia mantenduz.Morfologia ezberdinen azaleraren arabera, glukosa detektatzeko NCO nanomaterialen errendimendu elektrokimikoa asko hobetu da.Bereziki, itsas trikuaren morfologia duten NCO nanomaterialen glukosaren sentikortasuna 116,33 µA mM-1 cm-2-ra igo da 0,99ko korrelazio koefiziente altuarekin (R2) 0,01-6 mM bitarteko linealean.Lan honek oinarri zientifiko bat eman dezake ingeniaritza morfologikorako azalera espezifikoa doitzeko eta biosentsore ez-entzimatikoen aplikazioen errendimendu elektrokimikoa gehiago hobetzeko.
Ni(NO3)2 6H2O, Co (NO3)2 6H2O, urea, hexametilentetramina (HMT), amonio fluoruroa (NH4F), sodio hidroxidoa (NaOH), d-(+)-glukosa, azido laktikoa (LA), dopamina klorhidratoa ( DA), L-azido askorbikoa (AA) eta azido urikoa (UA) Sigma-Aldrich-i erosi ziren.Erabilitako erreaktibo guztiak maila analitikokoak ziren eta beste arazketarik gabe erabili ziren.
NiCo2O4 metodo hidrotermal sinple baten bidez sintetizatu zen eta ondoren tratamendu termikoarekin.Laburbilduz: 1 mmol nikel nitrato (Ni(NO3)2∙6H2O) eta 2 mmol kobalto nitrato (Co(NO3)2∙6H2O) 30 ml ur destilatutan disolbatu ziren.NiCo2O4-ren morfologia kontrolatzeko, urea, amonio fluoruroa eta hexametilentetramina (HMT) bezalako gehigarriak gehitu zitzaizkion gaikako disoluzioari.Ondoren, nahasketa osoa 50 ml-ko teflonezko autoklabe batera eraman eta erreakzio hidrotermal bat jasan zuen 120° C-ko konbekzio-labean 6 orduz.Giro-tenperaturara hoztu ondoren, ondoriozko prezipitatua zentrifugatu eta hainbat aldiz garbitu zen ur distilatuarekin eta etanolarekin, eta, ondoren, gau osoan lehortu zen 60 °C-tan.Horren ondoren, prestatu berri diren laginak 400 °C-tan kaltzitu ziren 4 orduz giro giroan.Esperimentuen xehetasunak informazio osagarria S2 taulan ageri dira.
X izpien difrakzio-analisia (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) Cu-Kα erradiazioa erabiliz (λ = 0,15418 nm) 40 kV eta 30 mA-tan egin da NCO nanomaterial guztien egiturazko propietateak aztertzeko.Difrakzio-ereduak 2θ 10-80°-ko angeluen tartean erregistratu ziren 0,05°-ko urratsarekin.Gainazaleko morfologia eta mikroegitura aztertu ziren eremu-igorpenaren ekorketa-mikroskopia elektronikoa (FESEM; Nova SEM 200, FEI) eta miaketa-transmisiozko mikroskopia elektronikoa (STEM; TALOS F200X, FEI) X izpien espektroskopia energia barreiatzeko (EDS) erabiliz.Gainazaleko balentzia-egoerak X izpien fotoelektroi-espektroskopia bidez (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) Al Kα erradiazioa erabiliz aztertu ziren (hν = 1486,6 eV).Lotura-energiak erreferentzia gisa 284,6 eV-ko C 1 s gailurra erabiliz kalibratu ziren.KBr partikulen gainean laginak prestatu ondoren, Fourier transformatutako infragorrien (FT-IR) espektroak 1500–400 cm–1 uhin-zenbakien tartean grabatu ziren Jasco-FTIR-6300 espektrometro batean.Raman espektroak Raman espektrometro bat erabiliz (Horiba Co., Japonia) ere lortu ziren He-Ne laserra (632,8 nm) kitzikapen iturri gisa.Brunauer-Emmett-Teller-ek (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) BELSORP mini II analizatzailea (MicrotracBEL Corp.) erabili zuen tenperatura baxuko N2 adsortzio-desortzio isotermak neurtzeko azalera zehatza eta poroen tamainaren banaketa kalkulatzeko.
Neurketa elektrokimiko guztiak, hala nola, voltametria ziklikoa (CV) eta kronoanperometria (CA), PGSTAT302N potentiostato batean (Metrohm-Autolab) egin ziren giro-tenperaturan hiru elektrodoko sistema erabiliz 0,1 M NaOH ur-disoluzioan.Karbonozko elektrodo beirazko batean (GC), Ag/AgCl elektrodo bat eta platinozko plaka bat erabili ziren, hurrenez hurren, lan-elektrodo gisa, erreferentzia-elektrodo eta kontra-elektrodo gisa.CVak 0 eta 0,6 V bitartean grabatu ziren 5-100 mV s-1-ko hainbat eskaneatu-tasatan.ECSA neurtzeko, CV 0,1-0,2 V-ko tartean egin zen eskaneaketa-abiadura ezberdinetan (5-100 mV s-1).Lortu laginaren CA erreakzioa glukosarentzat 0,5 V-tan irabiatuz.Sentikortasuna eta selektibitatea neurtzeko, erabili 0,01-6 mM glukosa, 0,1 mM LA, DA, AA eta UA 0,1 M NaOHtan.UNCO-ren erreproduzigarritasuna 5 mM glukosarekin osatutako hiru elektrodo ezberdinekin probatu zen baldintza optimoetan.Errepikagarritasuna ere egiaztatu zen 6 orduko epean UNCO elektrodo batekin hiru neurketa eginez.
Ikerketa honetan sortutako edo aztertutako datu guztiak argitaratutako artikulu honetan (eta bere informazio osagarriaren fitxategian) jasotzen dira.
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Sugar for the brain: glukosaren papera garunaren funtzio fisiologiko eta patologikoan. Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Sugar for the brain: glukosaren papera garunaren funtzio fisiologiko eta patologikoan.Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA eta Meisel, A. Sugar for the brain: glukosaren papera garunaren funtzio fisiologiko eta patologikoan.Mergenthaler P., Lindauer W., Dinel GA eta Meisel A. Glukosa garunean: glukosaren papera garuneko funtzio fisiologiko eta patologikoetan.Neurologian joerak.36, 587–597 (2013).
Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Giltzurruneko glukoneogenesia: bere garrantzia giza glukosaren homeostasia. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Giltzurruneko glukoneogenesia: bere garrantzia giza glukosaren homeostasia.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ eta Stamwall, M. Giltzurruneko gluconeogenesis: its importance in glucosa homeostasis in man. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 肾糖异生：它在人体葡萄糖稳态中的重要性。 Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 鈥糖异生: Bere garrantzia giza gorputzean.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ eta Stamwall, M. Giltzurruneko glukoneogenesia: bere garrantzia glukosaren homeostasia gizakietan.Diabetes Care 24, 382-391 (2001).
Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: mendeko epidemia. Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: mendeko epidemia.Harroubi, AT eta Darvish, HM Diabetes mellitus: mendeko epidemia.Harrubi AT eta Darvish HM Diabetes: mende honetako epidemia.Munduko J. Diabetes.6, 850 (2015).
Brad, KM et al.Diabetes mellitusaren prebalentzia helduetan diabetes motaren arabera - AEB.bidelapur.Mortal Weekly 67, 359 (2018).
Jensen, MH et al.Glukosaren etengabeko monitorizazio profesionala 1 motako diabetesan: hipogluzemia atzera begirako detekzioa.J. Diabetesaren Zientzia.teknologia.7, 135–143 (2013).
Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Glukosaren sentsazioa elektrokimikoa: ba al dago oraindik hobetzeko? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Glukosaren sentsazioa elektrokimikoa: ba al dago oraindik hobetzeko?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS eta Jonsson-Nedzulka, M. Glukosa-mailen determinazio elektrokimikoa: oraindik hobetzeko aukerak daude? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电化学葡萄糖传感：还有改进的余地吗？ Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电视化葡萄糖传感：是电视的余地吗？Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS eta Jonsson-Nedzulka, M. Glukosa-mailen determinazio elektrokimikoa: hobetzeko aukerak daude?uzkia Kimika.11271–11282 (2016).
Jernelv, IL et al.Glukosa etengabe kontrolatzeko metodo optikoen berrikuspena.Aplikatu Spectrum.54, 543–572 (2019).
Park, S., Boo, H. & Chung, TD Glukosa-sentsore ez-entzimatiko elektrokimikoak. Park, S., Boo, H. & Chung, TD Glukosa-sentsore ez-entzimatiko elektrokimikoak.Park S., Bu H. eta Chang TD Glukosa-sentsore ez-entzimatiko elektrokimikoak.Park S., Bu H. eta Chang TD Glukosa-sentsore ez-entzimatiko elektrokimikoak.uzkia.Txim.aldizkaria.556, 46–57 (2006).
Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Glukosa oxidasaren ezegonkortasunaren kausa arruntak in vivo biosentsean: berrikuspen laburra. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Glukosa oxidasaren ezegonkortasunaren kausa arruntak in vivo biosentsean: berrikuspen laburra.Harris JM, Reyes S. eta Lopez GP Glukosa oxidasaren ezegonkortasunaren kausa arruntak in vivo biosentsoreen saiakuntzan: berrikuspen laburra. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP 体内生物传感中葡萄糖氧化酶不稳定的常见原因：简要回顾。 Harris, JM, Reyes, C. eta Lopez, GPHarris JM, Reyes S. eta Lopez GP Glukosa oxidasaren ezegonkortasunaren kausa arruntak in vivo biosentsoreen saiakuntzan: berrikuspen laburra.J. Diabetesaren Zientzia.teknologia.7, 1030–1038 (2013).
Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Molekularki inprimatutako polimeroan oinarritutako glukosa elektrokimiko ez-entzimatikoko sentsore bat eta listuaren glukosa neurtzeko duen aplikazioa. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Molekularki inprimatutako polimeroan oinarritutako glukosa elektrokimiko ez-entzimatikoko sentsore bat eta listuaren glukosa neurtzeko duen aplikazioa.Diouf A., Bouchihi B. eta El Bari N. Glukosa-sentsore elektrokimiko ez-entzimatiko batean oinarritutako molekular inprimatutako polimero batean eta listuan glukosa-maila neurtzeko bere aplikazioan oinarritzen da. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N.用. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Glukosa elektrokimikoa ez den sentsore molekularra inprimatzeko polimeroan eta listu glukosa neurtzean duen aplikazioan oinarrituta.Diouf A., Bouchihi B. eta El Bari N. Glukosa elektrokimiko-sentsore ez-entzimatikoetan oinarritutako molekular inprimatutako polimeroetan eta hauen aplikazioa listuan glukosa maila neurtzeko.alma mater science project S. 98, 1196–1209 (2019).
Zhang, Yu et al.Glukosa ez entzimatikoko detekzio sentikor eta selektiboa CuO nanoharietan oinarrituta.Sens Actuators B Chem., 191, 86–93 (2014).
Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano nikel oxidoak eraldatutako glukosa-sentsore ez-entzimatikoek sentsibilitatea hobetu dute potentzial handiko prozesu elektrokimikoko estrategia baten bidez. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano nikel oxidoak eraldatutako glukosa-sentsore ez-entzimatikoek sentsibilitatea hobetu dute potentzial handiko prozesu elektrokimikoko estrategia baten bidez. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL вствительностью благодаря стратегии электрохимического процесса при высоком потенциале. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nikel nanooxidoz eraldatutako glukosa-sentsore ez-entzimatikoekin, potentzial handiko prozesu elektrokimikoko estrategia baten bidez, sentsibilitate handiagoarekin. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL.了灵敏度。 Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-oxido nikelaren aldaketa 非酶节能糖节糖合物，可以高电位teknologia elektrokimikoa estrategia hobetzeko 灵敂 Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO модифицированный неферментативный датчик глюкозы сетновыс сетновыш благодаря высокопотенциальной стратегии электрохимического процесса. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO aldatutako glukosa-sentsore entzimatiko ez-entzimatikoarekin, potentzial handiko prozesu elektrokimikoko estrategiaren bidez sentsibilitate hobetua.sentsore biologikoa.bioelektronika.26, 2948–2952 (2011).
Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Glukosaren elektrooxidazio oso hobetua nikel (II) oxidoa/horma anitzeko karbono nanohodi beirazko karbono-elektrodo eraldatu batean. Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Glukosaren elektrooxidazio oso hobetua nikel (II) oxidoa/horma anitzeko karbono nanohodi beirazko karbono-elektrodo eraldatu batean.Shamsipur, M., Najafi, M. eta Hosseini, MRM Glukosaren elektrooxidazio oso hobetua nikel (II) oxidoa/horma anitzeko karbono nanohodiekin eraldatutako kristalezko karbono elektrodo batean.Shamsipoor, M., Najafi, M. eta Hosseini, MRM Glukosaren elektrooxidazio oso hobetua nikel (II) oxidoa/geruza anitzeko karbono nanohodiekin eraldatutako kristalezko karbono elektrodoetan.Bioelektrokimika 77, 120–124 (2010).
Veeramani, V. et al.Heteroatomoen eduki handia duen karbono eta nikel oxido porotsuz osatutako nanokonposatua, glukosa detektatzeko sentsibilitate handiko sentsore gisa entzimarik gabekoa.Sens. Eragileak B Kim.221, 1384–1390 (2015).
Marco, JF et al.Hainbat metodoren bidez lortutako NiCo2O4 nikel kobaltatoaren karakterizazioa: XRD, XANES, EXAFS eta XPS.J. Egoera Solidoaren Kimika.153, 74–81 (2000).
Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. NiCo2O4 nanobelt fabrikazioa glukosa ez-entzimatikoko sentsore elektrokimikoen aplikaziorako prezipitazio-metodo kimiko baten bidez. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. NiCo2O4 nanobelt fabrikazioa glukosa ez-entzimatikoko sentsore elektrokimikoen aplikaziorako prezipitazio-metodo kimiko baten bidez. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Изготовление нанопояса NiCo2O4 методом химического соосаждения для примения примения ктрохимического сенсора глюкозы. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. NiCo2O4 nanobelt fabrikazioa deposizio kimikoen metodoaren bidez glukosa elektrokimiko ez-entzimatikoko sentsoreen aplikaziorako. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. 通过化学共沉淀法制备NiCo2O4 纳米带用于非酶促葡萄糖学共沉淀法制备NiCO2O4 Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Through chemistry 共沉激法光容NiCo2O4 nano如这些非话能生能糖系统电影电冱电影电影电影Zhang, J., Sun, Y., Li, X. eta Xu, J. NiCo2O4 nanoribonak prestatzea prezipitazio kimikoaren metodoaren bidez glukosaren sentsore elektrokimiko ez-entzimatikoa aplikatzeko.J. Aleazioen junturak.831, 154796 (2020).
Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM NiCo2O4 nanorod porotsu funtzio anitzeko: glukosa entzimarik gabeko detekzio sentikorra eta superkondentsadorearen propietateak inpedantzia espektroskopikoen ikerketarekin. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM NiCo2O4 nanorod porotsu funtzio anitzeko: glukosa entzimarik gabeko detekzio sentikorra eta superkondentsadorearen propietateak inpedantzia espektroskopikoen ikerketarekin. Saraf, M., Natarajan, K. eta Mobin, SMFuntzio anitzeko NiCo2O4 nanorod porotsuak: entzimarik gabeko glukosaren detekzio sentikorra eta superkondentsadorearen propietateak inpedantzia-azterketa espektroskopikoekin.Saraf M, Natarajan K eta Mobin SM Funtzio anitzeko NiCo2O4 nanorod porotsuak: entzimarik gabeko glukosaren detekzioa eta superkondentsadoreen karakterizazioa inpedantzia espektroskopia bidez.J. Chem berria.41, 9299–9313 (2017).
Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiCo2O4 nanoharietan ainguratuta dauden NiMoO4 nanoxalen morfologia eta tamaina sintonizatzea: energia-dentsitate handiko superkondentsadore asimetrikoetarako nukleo-shell hibrido optimizatua. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiCo2O4 nanoharietan ainguratuta dauden NiMoO4 nanoxalen morfologia eta tamaina sintonizatzea: energia-dentsitate handiko superkondentsadore asimetrikoetarako nukleo-shell hibrido optimizatua.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. eta Zhang, H. NiCo2O4 nanoharietan ainguratuta dauden NiMoO4 nanoxalen morfologia eta tamaina sintonizatzea: energia-dentsitate handiko superkondentsadore asimetrikoetarako nukleo-shell hibrido optimizatua. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. 调整固定在NiCo2O4 纳米线上的NiMoO4 纳米片的形态和尺寸态和尺寸态和尺寸态和尺寸态和尺寸态和尺寸态和尺寸态和尺寸态和尺寸态和尺寸态和尺寸态和尺寸态和尺寸和尺寸在超级电容器的优化核-壳混合体. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiCo2O4 nanoharietan inmobilizatutako NiMoO4 nanoxaten morfologia eta tamaina sintonizatzea: core-shell hibridoen optimizazioa energia dentsitate handiko superkondentsadore asimetrikoen gorputzerako.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. eta Zhang, H. NiCo2O4 nanoharietan inmobilizatutako NiMoO4 nanoxalen morfologia eta tamaina sintonizatzea: energia-dentsitate handiko superkondentsadore asimetrikoen gorputzerako nukleo-shell hibrido optimizatua.Eskatu surfa egiteko.541, 148458 (2021).
Zhuang Z. et al.Glukosa-sentsore ez-entzimatikoa, CuO nanohariekin eraldatutako kobrezko elektrodoetan oinarritutako sentsibilitatea.analista.133, 126–132 (2008).
Kim, JY et al.Glukosa-sentsoreen errendimendua hobetzeko ZnO nanorodetako gainazalaren doikuntza.Sens Actuators B Chem., 192, 216–220 (2014).
Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO–Ag nanozuntzen, NiO nanozuntzen eta Ag porotsuen prestaketa eta karakterizazioa: ez oso sentikor eta selektiboa garatzeko bidean. -glukosa sentsore entzimatikoa. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO–Ag nanozuntzen, NiO nanozuntzen eta Ag porotsuen prestaketa eta karakterizazioa: ez oso sentikor eta selektiboa garatzeko bidean. -glukosa sentsore entzimatikoa.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. eta Lei, Yu.NiO-Ag nanozuntzen, NiO nanozuntzen eta Ag porotsuen prestaketa eta karakterizazioa: glukosa sentsore oso sentikor eta selektibo-entzimatiko baten garapenera. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag.非-酶促葡萄糖传感器。 Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag促葡萄糖传感器。Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. eta Lei, Yu.NiO-Ag nanozuntzen, NiO nanozuntzen eta zilar porotsuen prestaketa eta karakterizazioa: glukosa estimulatzaile ez entzimatikoko sentsore oso sentikor eta selektiboa lortzeko.J. Alma mater.Kimikoa.20, 9918–9926 (2010).
Cheng, X. et al.Karbohidratoak zehaztea zona kapilarren elektroforesiaren bidez detekzio anperimetrikoarekin nano nikel oxidoz eraldatutako karbono-pasta-elektrodo batean.elikagaien kimika.106, 830–835 (2008).
Casella, IG Ko (II)-Tartrato konplexuak dituzten karbonato-disoluzioetatik kobalto oxidoaren film meheen elektrodeposizioa.J. Elektroanala.Kimikoa.520, 119–125 (2002).
Ding, Y. et al.Electrospun Co3O4 nanozuntzak glukosa sentikor eta selektibo detektatzeko.sentsore biologikoa.bioelektronika.26, 542–548 (2010).
Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Cerio oxidoan oinarritutako glukosaren biosentsoreak: morfologiaren eta azpiko substratuaren eragina biosentsoreen errendimenduan. Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Cerio oxidoan oinarritutako glukosaren biosentsoreak: morfologiaren eta azpiko substratuaren eragina biosentsoreen errendimenduan.Fallata, A., Almomtan, M. eta Padalkar, S. Cerium oxidoan oinarritutako glukosaren biosentsoreak: morfologiaren eta substratu nagusiak biosentsoreen errendimenduan dituen ondorioak.Fallata A, Almomtan M eta Padalkar S. Ceriumean oinarritutako glukosaren biosentsoreak: morfologiaren eta core matrizearen ondorioak biosentsoreen errendimenduan.ACS onartzen da.Kimikoa.proiektua.7, 8083–8089 (2019).